koelemmer foto Frank Stolvoort

woensdag 15 december 2010

Niet destilleren maar distilleren

Als je het hebt over destilleren dan gaat het om een scheidingsmethode waarbij je gebruik maakt van verschil in kookpunt. Distilleren gebruikt men om aan te duiden dat het om alcohol destilleren gaat. Om ook eens kennis te maken met het distilleren heb ik de afgelopen weken een cursus likeurstoken gevolgd bij Pieter Rijneveel in Dordrecht. Pieter heeft een branderij en stokerij http://www.slijterij-vwk.nl/ en distilleert volgens ambachtelijke wijze met een enkelwandige koperen ketel. Tijdens één cursusavond hebben we een bezoek gebracht aan distilleerderij van Toorn in Vlaardingen.
Op de foto hierboven staat een distilleerketel van de distilleerderij. Distillateur Leo Fontijne geeft hier tekst en uitleg over het produktieproces van likeur, genever, brandewijn en advokaat. Hij is de enige producent van schelvispekel. Zie verder de website http://www.schelvispekel.nl/


in deze aardewerken vaten trekt de schelvispekel met een speciaal kru idenmengsel
 Naast theorie was er ook ruimte om zelf likeur te gaan maken.
 Hievoor kreeg ik een jerrycan, gist, een pak suiker en een waterslot mee. De bedoeling was om de suikeroplossing gedurende 3 a 4 weken te laten gisten en daarna de alcohol er uit te stoken.

gisting van suiker
Hier volgt het recept om een gisting in te zetten:

1 kg suiker in 1 liter water oplossen en 15 minuten zachtjes laten koken 
het suikerwater oplossen tot een totaal volume van 5 liter in een gistingsfles of gistingsvat
daarna af laten koelen
Neem ongeveer een halve liter van de oplossing en los daar 1 gram gist en een fijngemalen vitamine C tabletje goed in op. Breng dit mengsel weer in de gistingsfles en sluit deze af met een waterslot.
Schud de gistingsfles dagelijks.



gistingsreactie waarbij alcohol en koolzuurgas vrijkomt; theoretisch: 1kg suiker geeft 511 g of 407 mL ethanol

model van ethanol
 
Een aantal weken later was het dan zover. De suikeroplossing, inmiddels vergist tot zo'n 10% alcohol, kon in de distilleerketel worden gebracht. Dit is de kleinste ketel die Pieter heeft staan en is gemaakt van een CV ketel.


Bij het distilleren van alcohol is een goede koeling en scheiding van water en alcohol belangrijk. De scheiding van de alcohol en waterdamp wordt mogelijk gemaakt door een vertikale kolom gevuld met knikkers.


top van de vertikale kolom

Na deze scheidingskolom en de thermometer volgen een aantal waterkoelers die ervoor zorgen dat de alcoholdamp goed gecondenseerd wordt.


Nadat er bij elkaar zo'n 20 liter gegiste suiker in de distilleerketel is gebracht sluit Pieter de ketel af en maakt hij de kieren dicht met een deeg van bloem en water.




Hierna kan de gasbrander onder de ketel worden aangestoken. Na ruim een half uur komt het eerste destillaat uit de koeler druppelen.
Van deze voorloop zoals Pieter het noemt gooien we 200 mL weg omdat er methanol in kan zitten.
Ondertussen zijn we bezig met het schillen en fileren van een sinaasappel.
De etherische olie in de schil samen met kaneel en kruidnagelen moeten zorgen voor een goede smaak van de likeur. Het suikergehalte van de likeur bereiken we door 1 kg suiker tot 1 liter op te lossen.

Om een goede likeur te maken hebben we dus 1 liter suikerwater, 1 liter alcohol en 1 liter water plus de sinaasappelschil kaneel en kruidnagelen nodig. Dit mengsel tenminste 4 dagen laten trekken en daarna filtreren en in flessen verdelen. Je hebt dan een sinaasappellikeur met een alcoholpercentage van ca. 33% en een suikergehalte van 25%.
In totaal kon er 2,5 liter sinaasappellikeur gemaakt worden. Genoeg om wat flesjes weg te geven zo voor de kerstdagen. Ik heb nog géén reacties van mensen die de likeur geproefd hebben.

Bij het overschenken rook de likeur wel héél erg lekker. Wil je meer weten over waar likeur en dranken in het algemeen geproduceerd worden klik dan op deze link: http://www.pdcg.nl/left/drankenbank/introductie.php?grp=17&pg=846
Deze drankenbank is onderdeel van de website van het produktschap dranken commissie gedestilleerd







 

zondag 10 oktober 2010

Destillatie van sparrennaalden

Ik woon in een bosrijke omgeving en had al een tijdje het plan om van de bladeren van naaldbomen etherische olie te gaan destilleren. Het weer dit weekend werkte mee om weer eens te gaan destilleren.

Voor deze destillatie had ik de spar uitgekozen. Hiervoor heb ik van heel jonge boompjes die spontaan in het bos waren opgekomen takken afgeknipt. Met een klapkrat vol ben ik dezelfde middag aan de slag gegaan.


links spar en rechts grove den
 
Het gaat hier om de gewone zilverspar Albies alba. http://www.bomengids.nl/zilversparren.html
Het verschil met de grove den, die hier heel veel voorkomt en het vooral op de arme zandgronden goed doet, is heel duidelijk te zien.


Als voorbewerking voor het destilleren heb ik de takken in kleinere stukjes geknipt van vooral jonge twijgen met naalden.
Na de alambiek volgepropt te hebben met de vers geknipte sparrentakjes kon de destillatie beginnen. Bij een temperatuur van plm 90 graden Celcius ( in de top van de alambiek) kwamen de eerste druppels uit de koelemmer.
Het instellen van de koeling gaf geen problemen en na meer dan twee uur destilleren ben ik gestopt.
Op dat moment kwam er geen olie meer over en had ik al 6 wijnflessen gevuld met hydrolaat.

De hoeveelheid sparrentakken die in de alambiek gegaan waren heb ik niet afgewogen. Dus een exactie opbrengstpercentage was niet te berekenen. Wel weet ik dat ik ongeveer 7 liter aan sparrentakjes heb gedestilleerd met een opbrengst van 7 mL olie.

De olie had een voor mij heel verassende aangename geur. Ik had een meer dennenachtige geur verwacht. De sparrenolie had een sterk frisse citrusachtig geur. Als je de boeken er op na slaat klopt dat ook. Sparrennaald olie bevat naast santeen en pineen ruim 30%  limoneen, een terpeen die een hoofdbestanddeel van de citrusolien is. Voor mij reden genoeg om in de nabije toekomst meer naaldboomsoorten te gaan destilleren.

donderdag 26 augustus 2010

stoomdestilleren van citrusschillen

Afgelopen schooljaar hebben twee groepjes leerlingen van het mgr. Frencken colege in Oosterhout, in het kader van hun profielwerkstuk, zich beziggehouden met geurstoffen. Eén groep VWO-leerlingen heeft onderzoek gedaan naar de invloed van citroenolie op de concentratie van proefpersonen. De andere groep 5-Havo leerlingen hebben geurstoffen in zijn algemeenheid bekeken.

foto: Wikipedia
Dit was een uitgelezen kans voor mij als begeleider om de leerlingen zelf via een stoomdestillatie etherische olie te laten maken. De stoomdestillatie-opstelling van laboratoriumglas (zie vorige bericht) was hier uitermate geschikt voor.  Daarvoor hebben de vwo-leerlingen de schillen van 12 citroenen in kleine stukjes gesneden en in de tussenbol gebracht. Na 40 minuten destilleren hadden ze een opbrengst van ongeveer 2 mL.
foto: Wikipedia
De leerlingen van 5 Havo heb ik sinaasappelschillen laten destilleren. Dit groepje heeft van tevoren de schillen afkomstig van 8 sinaasappelen gewogen hierdoor kon later de opbrengst berekend worden. De stoom-destillatie van 454 gram schillen  leverde 2,12 gram olie op.
The scan of TLC plate (silica gel G) with 10 essential oils developed with mobile phase toluene - ethyl acetate (93:7 v/v), next sprayed with vanillin in H2SO4 and heated. From left to right oils from: bergamot, cedar, eucalyptus, syzygium, malaleuca, lavandula, mint, orange, pine, spruce. Identified components: B1 and L1 - linalol, B2 and L2 - linalyl acetate, E1 - cinneol, G1 - eugenol, G2 - carryophyllene. Doubtfully identified components - C1 - cedrol, M3 - menthol, P1 - limonene.
Dunne Laag Chromatografie
foto: wikipedia

 Dit groepje heeft ook kans gezien om hun olie te laten analyseren bij een bedrijfslaboratorium van IFF (International Flavors & Fragrances I.F.F. (Nederland) B.V.) in Tilburg. Dit was een unieke kans omdat de apparatuur op school niet toereikend is om de olie op een betrouwbare manier te onderzoeken. De olie werd onderzocht met een gaschromatograaf, deze techniek is afgeleid van de scheidingsmethode chromatografie.
Met deze techniek krijg je een aardig beeld van de samenstelling van de de olie. Het zou te ver gaan om in dit bericht de hele chemie van de etherische olie te behandelen. Een uitgebreid verhaal over de samenstelling kan je lezen op; http://www.gielenaroma.nl/index.php?page=werkzame-bestanddelen  Een database over de samenstelling van etherische olie kan je vinden op: http://www.thegoodscentscompany.com/essentlx.html
bron: kennislink
De soorten stoffen (moleculen) die je in etherische olie tegen kan komen zijn grofweg in te delen in:
ALCOHOLEN
ALDEHYDES
ALKANEN
CARBOXY-ZUREN
TERPENEN
ESTERS
ETHERS
FURANOIDEN
KETONEN
LACTONEN
OXIDES
FENOLEN
Voor sinaasappelolie is een belangrijk geurbepalende stof het terpeen (R)-Limoneen. Dit molecuul is het spiegelbeeld van (L)-Limoneen een stof die kenmerkend is voor de geur van citroenolie. Het onderstaande gaschromatogram is het resultaat van een meting met de gaschromatograaf van de sinaasappelolie die de leerlingen hadden gemaakt.

gaschromatogram sinaasappelolie
Iedere piek in dit chromatogram stelt een stof voor. De resultaten van dit chromatogram zijn in een computer vergeleken met bestaande gegevens van de stoffen. De meting leverde 23 geidentificeerde stoffen op.
Ik heb de resultaten vergeleken met de gemiddelde samenstelling van sinaasappelolie die in het boek 'The chemistry of essential oils made simple' vermeld staan. De resultaten heb ik in de volgende tabel gerangschikt

Citrus sinensis
zoete sinaasappel
                                                        meting IFF
monoterpenen 90-95%                                                      
d-limoneen        85-90%                   86,16%                          
myrcene             1-3%                        3,61%                         
terpinoleen         1-2%                         0,01%                        
tetraterpenen  4-8%                         -----                         
aldehydes        3-8%                                                          
citral                  1-2%                        -----                            
decanal              1-2%                        0,88%                         
citronellal           0-1%                        0,10%                         
dodecanal          0-1%                        0,25%                         
alpha-sinensal    0-1%                         0,13%                        
geranial             ------                         0,26%                        
                                                                                           
Alcoholen        2-6%                                                           
carveol             1-2%                                                           
linalol                1-2%                          1,85%                       
alpha-terpineol  0-1%                          0,25%                        
geraniol             0-1%                          0,22%                        
1-octanol          ------                          0,66%                        
1-nonanol         ------                          0,10%                        
1-decanol         ------                          0,35%                         
sesquiterpenen  --------                                                     
beta-ylangeen      -------                      0,11%                        
beta-farneseen     -------                      0,03%                        
ketonen           1-4%                         --------                     
esters              2-3%                                                          
citronellylacetaat 0-1%                       -------                          
geranylacetaat    0-1%                         0,02%                       
Furanoides      1-2%                       --------                       
Sesquiterpenones  0-1%                                                  
nootkatone              0-1%                      0,06%                      

Naast grote overéénkomsten in bijvoorbeeld de hoeveelheid d-limoneen, decanal en linalol zijn er ook wat verschillen in samenstelling. Dit kan te maken met de herkomst en produktie van de olie. De gegeven percentages zijn van koud geperste sinaasappelschillen. De olie van de leerlingen is dmv stoomdestillatie verkregen.

Stoomdestilleren in glas

Vorig jaar ben ik gestart met destilleren met behulp van een destillatieopstelling van laboratoriumglaswerk
Ik had op internet een plaatje gezien van zo'n stoomdestillatie. De prijs die ervoor gevraagd werd, ruim 400 dollar exclusief verzendkosten, vond ik te hoog. Daarom heb ik een glasleverancier ( http://www.lgsbv.com/ ) waar ik vanwege m'n werk regelmatig zaken mee doe gevraagd of hij dit type glaswerk kon leveren.
kookkolf 2 liter
Dat was mogelijk en zo'n € 220,- armer kon ik na een maand thuis aan de slag. De opstelling bestaat uit een kookkolf met een inhoud van 2 liter. Via een smalle hals met een slijpstuk kan op deze kolf een glazen tussenbol ook met een inhoud van 2 liter gezet worden.
tussenbol 2000 mL met destillatieopzet
De verbinding met de spiraalkoeler wordt gemaakt met een destillatieopzet.
spiraalkoeler
Om het water aan te kook te brengen maakte ik gebruik van een electrische kookplaat.
In de maanden juni, juli en augustus van 2009 ben ik aan de slag gegaan met het destilleren van een aantal planten delen. Hiervoor vulde ik de tussenbol met de plantendelen en ving het destillaat op.
De opbrengsten vielen tegen, maar waren wel te verklaren. Een volume van 2 liter lijkt veel maar als je gaat wegen en ook nog eens verse plantendelen gebruikt klopt de geringe opbrengst.
destillatieopzet
In de maanden juni, juli en augustus ging ik aan de slag met een aantal planten.
Bij de destillatie van kamille kreef ik wel een redelijk sterk hydrolaat, maar was de kamille-olie alleen maar zichtbaar als een paar kleine blauwe sliertjes drijvend in het hydrolaat. Een halve bol gevuld met vers geplukte rozemarijn gaf wel een  heerlijk geurend  destillaat maar geen druppeltje olie. Bij het destilleren van munt hetzelfde verhaal. Alleen het destilleren van uitgebloeide lavendel gaf een opbrengst van ca. 2 mL.
Nadeel was wel dat een deel van de opbrengst in de destillatiebrug bleef hangen. Het is dus mogelijk om olie te produceren met deze opstelling!

dinsdag 3 augustus 2010

Eucalyptus in the Netherlands



Gustavo Iglesias van git-forestry heeft het verhaal rond het Eucalyptusfeest van 16 en 17 juli op geheel eigen wijze verwoord. Het verhaal is geplaatst op de weblog eucalyptologics.
Voor de geinteresseerde een must om te lezen. Gustavo heeft er veel links in opgenomen met achtergrond informatie over Eucalyptus. Onder andere een verhaal over de olie-klieren in het Eucalyptus-blad.
Meer informatie via de onderstaande link:


vrijdag 23 juli 2010

Lavandin destilleren

Op vrijdag 9 juli had ik bij Viva-lavandula, een lavendelboerderij in de buurt van Marknesse, een grote hoeveelheid lavandin geplukt. De Lavandin officieel Lavandula intermedia var. Grosso had ik in 24 gaasbakken op een goed geventileerde ruimte laten drogen.
Ik had verwacht dat tijdens het drogen de etherische olie van de lavendel voor een deel zou vrijkomen. Dat gebeurde niet. Wel hing er rond de gaasbakken een sterk kruidige lucht. Alleen bij aanraking van de drogende plantendelen kwam de typerende lavendelgeur vrij.
Op woensdag 21 en donderdag 22 juli besloot ik om een deel van de gedroogde Lavandin te destilleren.
Er kon precies 800 gram Lavandin in de alambiek.
Tijdens het eucalyptusfeest in Steenwijkerwold had een bezoeker die zelf drank stookte verteld dat hij afdichtingen maakte met aluminiumtape. Tot nog toe had ik gebruik gemaakt van een pasta gemaakt uit rogge meel en water. Werkt goed maar is nogal bewerkelijk.
foto: Frank Stolvoort

Dus alle reden om deze methode eens uit te proberen bij de destillatie van de Lavandin.
Stoomlekjes waren simpel op te lossen door de tape (met een werkhandschoen) even aan te drukken of door over het lek een nieuw stukje tape heen te plakken. Wel kon je na verloop van tijd door de tape heen een beetje lavendelgeur ruiken.
Lavandin zou een grotere opbrengst aan etherische olie moeten opleveren. Tijdens het destilleren was dat eigenlijk al zichtbaar.
De scheitrechter vulde zicht kort nadat het eerste destillaat was overgekomen met een grotere hoeveelheid olie dan ik gewend was. Op woensdag en donderdag heb ik 4 keer een hoeveelheid van 800 gram gedestilleerd. 
De etherische olie heb ik per dag verzameld en gefiltreerd en in druppelflesjes overgebracht.Om de opbrengst te vergroten heb ik het hydrolaat, 15 gevulde wijnflessen met een totaal volume van 12
Liter, in de alambiek gegoten en gedestilleerd. Dat leverde nog eens 5 mL extra aan olie op.
In totaal kwam ik 80 mL lavendelolie dat is omgerekend 2,5% opbrengst van de gedroogde Lavandin.

Ik weet het niet zeker, maar ik denk dat er niet veel in Nederland gekweekte en gedestilleerde lavendelolie te krijgen is!
Een collecters item?